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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀日常維護(hù)

文章來源:杰星科技 人氣: 發(fā)表時(shí)間:2019-08-29

一、日常維護(hù)

日常保養(yǎng)維護(hù)主要也就在載氣(有米有氣),進(jìn)樣口,玻璃襯管(臟了), 進(jìn)樣墊(針扎胡多了變成碎削), 0型環(huán)(表面是否有損壞), 色譜柱(色譜峰型是否正常)。

載氣 
(1)檢查鋼瓶壓力。像我們實(shí)驗(yàn)室就規(guī)定載氣壓力在3mpa的時(shí)候就必須對(duì)氣體進(jìn)行更換,因?yàn)槟悴荒馨阉械妮d氣都用完,氣體壓力不斷減少的過程中你會(huì)發(fā)現(xiàn)測(cè)試標(biāo)液圖譜會(huì)變得越來越差,因?yàn)橛须s質(zhì)氣體干擾。
(2)檢查真空狀態(tài)。查看真空規(guī),發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個(gè)異常是針對(duì)你平時(shí)記錄的一個(gè)值做比較,像上次我就遇到過一次。
(3)查看圖譜來發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個(gè)就按照(1)所說的那樣。
進(jìn)樣口
(1)進(jìn)樣墊片在自動(dòng)進(jìn)樣150次或手動(dòng)進(jìn)樣50次時(shí)就開始換新的進(jìn)樣墊片。
(2)玻璃襯管在自動(dòng)進(jìn)樣150次后也需要進(jìn)行更換。這里需要特別強(qiáng)調(diào)的是玻璃棉的裝填,要分布均勻,裝的位置也要有一定的要求。玻璃襯管的清洗在上述地方有敘述這里不在重復(fù)。

(3)另外你可以在每天測(cè)試前先對(duì)標(biāo)液進(jìn)行檢核,判斷它的保留時(shí)間、面積的重現(xiàn)性是否有變化。如果有而且變化很大。這個(gè)時(shí)候你可以試者更換玻璃襯管,進(jìn)樣墊。之后你會(huì)發(fā)現(xiàn)會(huì)好很多。如果那樣還實(shí)在不行,就需要對(duì)儀器進(jìn)行大清洗(清洗離子源,調(diào)機(jī))

色譜柱
這個(gè)的維護(hù)判斷的標(biāo)準(zhǔn)就是你在測(cè)試的時(shí)候是否出現(xiàn)鬼峰,峰是否拖尾,保留時(shí)間&積分面積是否有顯著性的變化等。如果有出現(xiàn)上述狀況,第一可以在清洗離子源的時(shí)候?qū)χ^進(jìn)行切割,把前面一段臟的部分去掉;第二可以把管柱進(jìn)行老化,注意此時(shí)的老化不同于新柱子,老化的時(shí)間最好控制在2h之內(nèi)最好。
其他

(1)清潔儀器整機(jī),確保無有機(jī)試劑殘留﹑無污漬;
(2)檢查洗液瓶&廢液瓶放置正確并且洗液充足﹑干凈, 廢液已傾倒;
(3)檢查自動(dòng)進(jìn)樣器&轉(zhuǎn)盤是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常;
(4)儀器連接纖是否有脫落;
二、周保養(yǎng)(含兩周一次, 周保養(yǎng)于每周五下午完成, 可與當(dāng)次日保養(yǎng)合并作業(yè))
(1)每周檢查空氣濾網(wǎng),如有污臟須清洗并更換之。這個(gè)清洗可以用細(xì)節(jié)精清洗,用自來水沖洗,純水沖洗,烘干再裝回去。
(2)每周檢查氦氣的壓力, 如鋼瓶的壓力<3 Mpa,須更換之。
三、月保養(yǎng)(于每月最后一個(gè)周五下午完成, 可與當(dāng)次周保養(yǎng)合并作業(yè)) 
(1)每月檢查真空油泵液位: 真空油泵油面位于標(biāo)示刻線范圍內(nèi)(上限和下限中間即可)。真空油泵油更換:關(guān)掉儀器(GC-MS)把泵連接的儀器的管子拔掉,倒出用國(guó)的油,換上新的,開泵讓它運(yùn)轉(zhuǎn),倒掉重復(fù)幾次就可以了。
(2)每月清洗離子源一次,必要時(shí)將進(jìn)樣口處柱頭去2 cm~3 cm。
我們?cè)诿看芜M(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的無粉手套,用丙酮(或甲醇)清洗所用工具以防污染,在拆離子源的時(shí)候要特別小心,不要用過大的力氣,所有的東西都要輕拿輕放,千萬不要觸碰燈絲,我上次一不小心把燈絲給壓斷了;取下的部件放置在合適的位置盡量交叉避免污染。
將部件放入潔凈的燒杯, 倒入丙酮或甲醇(分析純以上),超聲波清洗,最后烘干。
四、年保養(yǎng)(含半年保養(yǎng)) 
(1)真空泵油須半年更換一次。
(2)石英襯管O-ring約1年更換一次。
(3)氣體純化管約一年更換一次。
我們實(shí)驗(yàn)室是跟PE簽定合同的每半一次年會(huì)給我們進(jìn)行大保養(yǎng)。每次過來的時(shí)候都會(huì)檢查這個(gè),是否還能用。另外,我們自己也可以去判斷到底能不能用。
只要你買回來的氣體純度很高&環(huán)境條件基本不變,純化管一般可以用很久的,我們實(shí)驗(yàn)室都兩三年米有換了,效果還是不錯(cuò)的。
五、總結(jié)
工作三年來用的儀器也還是蔓多的比如MW,EDX,ICP-OES,IC&GC-MS,給我的感受就是你對(duì)儀器好,它就會(huì)對(duì)你好。平時(shí)操作的時(shí)候按照規(guī)定要求去做并且懂得一些基本的維護(hù)保養(yǎng)知識(shí),就可以極大的避免了儀器的一個(gè)損壞.平時(shí)多留留心,把不正常的現(xiàn)象,以及你解決的方式&效果寫出來。這對(duì)你解決儀器維護(hù)與維修都會(huì)有好的幫助。
附:我們實(shí)驗(yàn)室的一些異常故障總結(jié)
1、檢核標(biāo)液至6分鐘時(shí)ms突然斷線,無圖譜信息,燈絲無法關(guān)閉,軟件也無法正常關(guān)閉,重啟計(jì)算機(jī)和ms后ms仍然無響應(yīng),提示錯(cuò)誤:網(wǎng)線被拔出
樣品測(cè)試至11min左右時(shí)無圖譜信息,網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)包有傳送和接收數(shù)據(jù),但連接狀態(tài)處于灰色未連接狀態(tài),查看網(wǎng)絡(luò)接口與主機(jī)連接處,上面的紅色指示燈亮,下面閃爍紅色指示燈不閃爍,搖動(dòng)網(wǎng)先后時(shí)有閃爍,但無法穩(wěn)定連接,計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)控制也顯示斷開狀態(tài),計(jì)算機(jī)反映很慢,類似中了病毒。
解決:重新啟動(dòng)儀器,恢復(fù)正常后又嘗試斷開網(wǎng)絡(luò)然后重新聯(lián)機(jī),發(fā)現(xiàn)計(jì)算機(jī)反應(yīng)非常遲鈍,幾乎不能正常操作,有中病毒的跡象,也無法強(qiáng)行關(guān)閉計(jì)算機(jī),等待長(zhǎng)時(shí)間后(10分鐘左右),計(jì)算機(jī)才自行執(zhí)行先前的關(guān)閉等任務(wù)。
PE工程師于超前來維修,于工判斷可能為系統(tǒng)兼容性問題,且系統(tǒng)程序過多,因無法安裝SP2系統(tǒng),仍使用原系統(tǒng),但更新BIOS設(shè)置,重裝軟件,因斷線為偶然錯(cuò)誤。
2、察看圖譜時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)試的樣品圖譜為空白,之后的一個(gè)樣品的圖譜也只是一條很粗的基線,看不見樣品圖譜,尋找原因,無任何錯(cuò)誤信息提示,儀器仍在進(jìn)行測(cè)試,但是燈絲熄滅。
解決:測(cè)試時(shí),當(dāng)溶劑延遲過后,手動(dòng)打開燈絲,樣品圖鋪正常。
3、時(shí)儀器報(bào)錯(cuò):“ERROR 80 AT A:=Initialization error on autosampler mechanism”,儀器停止測(cè)試,GC控制面板提示無瓶子;上班后檢查進(jìn)樣位子有瓶子,且高度何其他一致,正常;關(guān)閉錯(cuò)誤信息后開始測(cè)試,但進(jìn)樣塔發(fā)出“嘟嘟嘟”的被卡的聲音,且GC控制面板提示:"A/s control error syringe error ",儀器無法測(cè)試
解決:開啟進(jìn)樣塔檢查進(jìn)樣針,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針頂端的卡鎖被彈起,進(jìn)樣針處于松弛狀態(tài);將卡鎖鎖下,讓進(jìn)樣塔運(yùn)行“park”,且進(jìn)行洗針動(dòng)作,觀察其運(yùn)行,正常;接著重啟軟件開始測(cè)試,儀器運(yùn)行正常。
4、儀器正在測(cè)試8P,當(dāng)測(cè)試至6:30分鐘時(shí)燈絲突然熄滅,圖譜信息中斷,此時(shí)測(cè)試人員正在察看其他圖譜,未開啟Tunepage 葉面,非認(rèn)為關(guān)閉燈絲 
解決:察看無任何錯(cuò)誤信息體提示,手動(dòng)開啟燈絲, 燈絲開啟后可正常采集圖譜信息.原因分析可能使用操作過快導(dǎo)致軟件出現(xiàn)異常。
5、11/8‘10早晨上班﹐準(zhǔn)備打開燈絲查看儀器氣密性﹐發(fā)現(xiàn)打不開燈絲(點(diǎn)擊燈絲無反應(yīng)),經(jīng)確認(rèn)為MS聯(lián)機(jī)斷開
解決:(1)重啟軟件及計(jì)算機(jī),無法連接;(2)重新插拔網(wǎng)絡(luò)連接線,測(cè)試網(wǎng)線導(dǎo)通,更換計(jì)算機(jī)確認(rèn),無效;(3)咨詢PE工程師,確認(rèn)IP地址,IP由:64.1.1.1,255.255.0.0變更為:169.254.103.96,255. 255.0.0 IP錯(cuò)誤,后更正后MS聯(lián)機(jī)正常。
6、連續(xù)幾天換洗櫬管后發(fā)現(xiàn)真空度從1.8*10-5掉至2.5*10-5左右,打開燈絲發(fā)現(xiàn)明顯漏氣
解決:打開烘箱們,拎緊柱尾螺絲發(fā)現(xiàn)起毛,滑絲。拎緊其大螺絲真空恢復(fù)至正常,管住有殘余空氣,調(diào)高烘箱溫度,進(jìn)樣口溫度大約10分鐘左右后,恢復(fù)至正常。
7、測(cè)試時(shí)突然出現(xiàn)“an error has occurred starting the gc component reason :turbochrom faild to register 
GC-MS月保養(yǎng)時(shí),裝機(jī)抽真空時(shí)GC界面突然出現(xiàn) "fatal error instrument shut down oven no heat "  
儀器界面出現(xiàn)BACKLOG.
儀器開始測(cè)試時(shí)界面始終停留在setting up ,但是有圖譜,關(guān)閉軟件MS無響應(yīng)。
解決:關(guān)軟件,重新啟動(dòng)GC&MS,過連儀器測(cè)試正常,無明顯異常。

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